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      液相色譜儀檢測鄰苯二甲酸酯類流程

      來源: 江蘇天瑞儀器股份有限公司 >> 進入該公司展臺 2021/11/25 15:32:43 已瀏覽:
      導讀:液相色譜儀,光譜儀,質譜儀,原子吸收光譜儀,原子熒光光譜儀,色譜儀的生產廠家

      樣品前處理:

       索氏方法

      取5 ~ 10g樣品,破碎至3mm×3mm,混勻,精密稱取2.0000g,置于用濾紙疊成的萃取筒中,加入乙醚量為:提取器虹吸,再倒入提取器的三分之二,于45℃的水浴中,索氏萃取8小時,將萃取液轉移到蒸發皿中,水浴揮干,殘渣用甲醇定容于25.00ml容量瓶中,搖勻,用0.45μm的有機濾膜過濾,存于玻璃樣品瓶中,待測。

      注:將溶劑改為甲醇,必要時可以用二氯甲烷溶解蒸發皿中的提取物,然后用甲醇定容。主要目的是將蒸發皿中的提取物溶解并轉移至容量瓶中。

      LC312.jpg

       聲萃取方法(針對液體樣品)

      取5 ~ 10g樣品,混勻,精密稱取2.0000g,置于50ml的具塞平底燒瓶中,加入25.00ml甲醇(移液管或移液槍移取),塞上蓋子后用生料帶(聚四氟乙烯膜)封口,室溫聲兩小時,補重,用0.45μm的有機濾膜過濾,存于玻璃樣品瓶中,待測。

      (三)微波萃取法

      取5 ~ 10g樣品,破碎至3mm×3mm,混勻,精密稱取0.5000g,置于微波萃取罐中,加入15ml乙酸乙酯,100度條件下微波處理30min,功率為500w,轉移至蒸發皿后揮干,殘渣用甲醇定容于25.00ml容量瓶中,搖勻,用0.45μm的有機濾膜過濾,存于玻璃樣品瓶中,待測。

      注:對于比較臟的樣品需要進行凈化處理,特別是對于皮革材質的樣品,經過微波處理后需要經過凈化處理。

      凈化柱:凈化柱為hahnschliff(規格:220*15mm),由4g硅膠和1cm硫酸鈉組成。硅膠在使用前加入10%的水使其失去活性(將硅膠放在燒杯中,加適量水,然后在室溫和大氣壓下旋轉蒸發1小時,此硅膠可以再室溫下儲存密封玻璃瓶內)。

      凈化步驟:先用15ml正己烷潤洗凈化柱,棄去以上過柱液,將提取液通過凈化柱,控制流速為0.5滴/S,再用20ml乙醚沖洗萃取瓶,沖洗液也轉移到凈化柱中。洗脫液中再加入50ml乙醚(分兩次加入)。濃縮收集液至干,用甲醇定容至25ml,過濾,待測。

      色譜條件:

      流 動 相:乙腈:水                     色 譜 柱:AQ-C18

      檢測波長(UV): 224nm                   柱    溫:30℃

      流    速:1.0 ml/min                     進 樣 量:10μl

       

       

       

      梯度模式(針對鄰苯7p)



      時間(min)

      水(A)

      乙腈(B)

      0

      25

      75

      5

      15

      85

      15

      0

      100

      22

      0

      100

      23

      25

      75

       

       

       

       

       

       

       

      梯度模式(針對鄰苯16p)



      時間(min)

      水(A)

      乙腈(B)

      0

      30

      70

      5

      10

      90

      10

      0

      100

      18

      0

      100

      19

      50

      50

      28

      50

      50

      30

      30

      70

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

      測試:

      流動相準備:

      取色譜純乙腈和純水,在溶劑過濾器中用0.45μm的有機濾膜過濾,再聲10~20min脫氣,并放至溶劑托盤內(LC-CO310柱溫箱)。

      標準品配制

      準確稱取標準物質100mg左右,用甲醇溶解并轉移至100ml容量瓶中,定容至刻度線,配制成1000ppm的儲備液。移取一定量的儲備液,置于25ml容量瓶,配制成需濃度的標液。

      上機測試:

      (1)開機
      a. 接通穩壓器的電源,依次打開LC-P310泵、LC-UV310紫外檢測器、LC-CO310柱溫箱,待檢測器自檢結束波長顯示254nm時,打開電腦主機、顯示器、打印機。

      b. 打開LC-P310恒流泵后,逆時針轉動排空閥(約30°),用隨機配備的30ml注射器抽出液體10~15ml(或者設置泵界面上按鈕,使其條件至沖洗purge狀態,任其沖洗直至泵自動停止),再將排空閥恢復至原位;
      c. 打開LC-WS310液相色譜工作站窗口。

      (2)平衡系統

      在工作站相應的項目下分別設定好需要的值:

      波長:224nm

      柱溫:30℃

      流速按下面不同模式處理

      平衡模式:每次以0.1ml/min的增量加大流速至1.0ml/min,以流動相沖洗系統至基線平穩(約15min~30min),并注意觀察管路連接、柱接口及泵頭處是否漏液,如漏液應予以排除。

      (3)進樣

      a. 先用色譜純甲醇清洗注射器,再用試樣溶液清洗注射器,并排除氣泡后抽取10μl。

      b. 將進樣閥手柄轉動至Load位置,將注射器針完全插入進樣閥入口中,平穩地注入試樣溶液,除另有規定外,讓注射器留在進樣閥上,將進樣閥手柄快速轉動至Inject位置,系統將自動運行,采集數據并記錄圖譜。

      c. 讓進樣閥手柄保持在Inject位置,約1~2min后切換回Load位置,將注射器從進樣閥中拔出。

      d. 先用甲醇再用試樣溶液清洗注射器后,按以上程序繼續進樣,直至完成。

      (4)數據處理和打印

      (5)清洗系統和關機

      a. 數據采集完畢后,關閉氘燈,繼續以工作流動相沖洗30min。

      b. 清洗進樣閥:

      Ⅰ. 用啟動注射器吸10ml甲醇;

      Ⅱ. 將注射針導入口沖洗頭(Rheodyne部件號7125-054)連接到注射器出口上(不要針),并將它們一起接到進樣口上;
      Ⅲ. 使進樣閥保持在Inject位置,慢慢將甲醇推入,甲醇將通過注射針導入口、引導管、注射針導入管和注射針密封圈,由樣品溢出管排出。
      c. 完成后,先將流速緩慢降到0,關閉工作站,再依次關閉泵、檢測器、柱溫箱,斷開電源。

      (6)填寫使用記錄。

      鄰苯二甲酸鹽6項標準色譜圖

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